LOQ: Limit of Quantification

Einführung

LOQ (Limit of Quantification) ist ein Begriff aus der analytischen Chemie, der den kleinsten Wert angibt, mit dem ein Analyte (z. B. eine chemische Substanz) in einer Probe quantifiziert werden kann, während er noch mit ausreichender Genauigkeit und Präzision messbar ist. Im Vergleich zum Limit of Detection (LOD), das die kleinste Konzentration eines Stoffes angibt, die nachgewiesen werden kann, beschreibt LOQ die untere Grenze, bei der eine quantitative Messung zuverlässig durchgeführt werden kann.

Das LOQ ist ein wichtiger Parameter in der Entwicklung und Validierung analytischer Methoden, insbesondere in der Pharmaindustrie, Umweltanalytik und anderen Bereichen, in denen präzise Messungen und eine genaue Quantifizierung von Substanzen erforderlich sind. Es ist besonders nützlich, um die Empfindlichkeit und die Leistungsfähigkeit von Messmethoden zu bewerten und sicherzustellen, dass die Methode für den gewünschten Anwendungsbereich geeignet ist.

Bestimmung des LOQ

Die Bestimmung des LOQ erfolgt auf Basis statistischer Berechnungen und hängt von mehreren Faktoren ab, darunter das Signal-Rausch-Verhältnis (S/N) und die Präzision der Messung. Häufig wird das LOQ als der Punkt definiert, an dem das Signal-Rausch-Verhältnis mindestens 10:1 beträgt, was bedeutet, dass das Signal mindestens zehnmal stärker ist als das Hintergrundrauschen. Das LOQ wird daher durch die Minimierung des Messrauschens und durch die Verbesserung der Genauigkeit der Messungen bestimmt.

Ein gängiger Ansatz zur Bestimmung des LOQ ist die Durchführung von Kalibrierungsstudien, bei denen Proben mit bekannten Konzentrationen des Analyten verwendet werden, um zu überprüfen, ab welcher Konzentration eine präzise und genaue Quantifizierung möglich ist. In der Regel wird das LOQ durch die Berechnung des Punktes bestimmt, an dem die Fehlerquote akzeptabel bleibt, sodass die Messung zuverlässig ist.

Berechnung des LOQ

Die Berechnung des LOQ kann auf verschiedene Weisen erfolgen, aber die häufigste Methode verwendet das Verhältnis von Standardabweichung (σ) und Steigung der Kalibriergeraden (S), die aus den Messdaten einer Kalibrierungskurve abgeleitet werden. Eine übliche Formel lautet:

LOQ = 10 × σ / S

Wobei:

• σ die Standardabweichung des Hintergrundrauschens ist,
• S die Steigung der Kalibriergeraden ist, die durch lineare Regression der Daten ermittelt wird.

Diese Formel zeigt, dass das LOQ sowohl von der Präzision der Messung als auch von der Empfindlichkeit der analytischen Methode abhängt. Ein niedrigeres LOQ zeigt eine präzisere und empfindlichere Methode an.

Unterschied zwischen LOD und LOQ

Es ist wichtig, den Unterschied zwischen dem Limit of Detection (LOD) und dem Limit of Quantification (LOQ) zu verstehen. Beide Parameter betreffen die Empfindlichkeit einer analytischen Methode, aber sie messen unterschiedliche Dinge:

• LOD (Limit of Detection): Das LOD gibt die kleinste Konzentration eines Analyten an, die mit einer bestimmten Methode nachgewiesen werden kann, auch wenn die Messung ungenau oder unsicher ist. Es handelt sich um den Punkt, an dem ein Signal statistisch von Null unterschieden werden kann.
• LOQ (Limit of Quantification): Das LOQ ist die kleinste Konzentration eines Analyten, die mit ausreichender Präzision und Genauigkeit quantifiziert werden kann. Es stellt sicher, dass eine zuverlässige Messung möglich ist, und wird oft als 10-mal höher als das LOD angegeben.

In der Praxis wird das LOD als Schwelle für das Nachweisen eines Analyten betrachtet, während das LOQ als Schwelle für die präzise Quantifizierung desselben Analyten dient. Das LOQ ist daher immer eine höhere Konzentration als das LOD.

Anwendungsbereiche des LOQ

Das Limit of Quantification ist in vielen Bereichen der Wissenschaft und Industrie von großer Bedeutung, da es hilft, die Genauigkeit und Präzision von Messmethoden zu überprüfen. Zu den wichtigsten Anwendungsbereichen gehören:

Pharmazeutische Industrie

In der pharmazeutischen Industrie ist das LOQ von entscheidender Bedeutung für die Entwicklung und Validierung von Methoden zur Bestimmung der Wirkstoffkonzentration in Arzneimitteln. Bei der Qualitätskontrolle von Arzneimitteln müssen selbst kleinste Mengen eines Wirkstoffs präzise und zuverlässig quantifiziert werden. Das LOQ stellt sicher, dass die Methodenkapazität für die genaue Messung von Arzneimittelbestandteilen im Rahmen der zulässigen Grenzen geeignet ist.

Umweltanalytik

In der Umweltanalytik wird das LOQ verwendet, um die Konzentration von Schadstoffen wie Pestiziden, Schwermetallen oder organischen Verbindungen in Luft, Wasser und Boden zu quantifizieren. Ein niedriges LOQ ermöglicht es, auch sehr geringe Konzentrationen von Schadstoffen nachzuweisen, was für die Umweltüberwachung und die Einhaltung von Umweltvorschriften von großer Bedeutung ist.

Lebensmittel- und Getränkeindustrie

In der Lebensmittelindustrie wird das LOQ eingesetzt, um Rückstände von Pestiziden, Konservierungsstoffen oder anderen Chemikalien in Lebensmitteln und Getränken zu messen. Das LOQ hilft dabei, sicherzustellen, dass die Produkte den gesetzlichen Grenzwerten entsprechen und sicher für den Konsum sind.

Forensische und klinische Forschung

In der forensischen und klinischen Forschung wird das LOQ verwendet, um Drogen, Toxine und andere Substanzen in Proben aus Körperflüssigkeiten wie Blut oder Urin zu quantifizieren. Diese Messungen sind entscheidend, um genaue und verlässliche Ergebnisse in toxikologischen Untersuchungen und klinischen Studien zu erhalten.

Vorteile des LOQ

Die Bestimmung des LOQ bietet eine Vielzahl von Vorteilen, die die Qualität und Effizienz von analytischen Prozessen verbessern:

• Erhöhte Präzision: Durch die genaue Festlegung des LOQ können Analysen mit einer höheren Präzision und weniger Fehlern durchgeführt werden.
• Optimierung von Methoden: Das LOQ hilft bei der Optimierung von Messmethoden, indem es den minimalen Messbereich definiert, in dem die Methode zuverlässig arbeitet.
• Regelkonformität: Durch die Anwendung des LOQ können Unternehmen sicherstellen, dass sie alle regulatorischen Anforderungen hinsichtlich der Messgenauigkeit und -präzision erfüllen.

Externe und interne Ressourcen

Weitere Informationen zum Thema LOQ und seiner Anwendung in verschiedenen Industrien finden Sie hier:

• ISO-Website zu analytischen Methoden und LOQ
• Unsere Lösungen zur Unterstützung der LOQ-Bestimmung und Analyse

Fazit

LOQ (Limit of Quantification) ist ein wesentlicher Parameter in der analytischen Chemie, der die Präzision und Genauigkeit von Messmethoden bewertet. Es stellt sicher, dass selbst kleinste Mengen eines Analyten zuverlässig quantifiziert werden können, und ist besonders in der pharmazeutischen, umweltanalytischen und Lebensmittelindustrie von großer Bedeutung. Die Bestimmung des LOQ hilft dabei, die Qualität der analytischen Ergebnisse zu sichern und die Einhaltung regulatorischer Anforderungen zu gewährleisten.